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1 概述
金屬材料的性能和其組織形態之間, 存在著密切的相關性。除去化學成分、晶體結構的因素外, 合金在各種加工條件下可獲得不同的組織特征, 對其在加工和使用過程中表現出來的理化、力學性能, 均可能產生明顯的影響。因此, 揭示材料的組織狀態基本參數, 和工程性能之間的普遍關系, 并據此為材料的設計和加工提供參照, 是材料科學研究中重要的應用手段之一。
定量金相學, 是伴隨著新型的材料在顯微鏡下顯微組織測試儀器和設備的發展而出現的一門金相學分支科學。它依據體視學的基本原理,借助自動化設施獲得二維拋光截面上的各種測量參數(點、曲線、曲面等) , 并應用拓樸學、幾何概率、統計數學、微分和積分幾何學等數學方法, 將測得的二維參數與材料的三維顯微組織形貌聯系起來。定量金相學可配合其它研究方法, 靈活應用于材料研究中的不同場合。本文介紹2個定量金相技術在可鍛鑄鐵研究中的應用實例。
2 在可鍛鑄鐵斷裂韌性研究中的應用
2.1 實驗目的
隨著工業社會對材料性能要求的日漸嚴格, 和對金屬斷裂過程的深入認識, 人們對金屬材料力學性能的關注, 已不再局限于常規的力學性能上, 同時也更注重它們的抗裂性能。鑄鐵中, 石墨在一定條件下可視為斷裂時的微裂紋擴展源, 其形態和分布對材料的斷裂韌性影響顯著。因此, 了解可鍛鑄鐵中石墨的特征參量與斷裂韌性之間的關系,對于控制鑄鐵的內在質量及工藝評價, 具有重要的意義。由于石墨在鑄鐵中的分布是極不均勻的, 因此, 石墨的特征參量必須在隨機和具有統計性的條件下, 才具有代表性,這就要求測定大量的金相數據。如果采用人工的方法來完成, 則任務將十分繁重, 且難免產生較大的人為誤差; 但如采用定量金相的自動測量技術, 則將精確高效地達到測試目的。
2.2 試樣制備
分別取成分相近的可鍛鑄鐵試樣, 經不同退火工藝獲得鐵素體、珠光體和粒狀珠光體基體, 分為9組進行斷裂韌性測試。其中, 1～4 組為鐵素體基體; 5 , 6 組為粒狀珠光體基體; 7 , 8 組基體為85%片狀珠光體; 第9組基體為98%片狀珠光體。
在壓斷的試樣較鄰近斷裂處, 用線切割機切取3mm 左右厚的試樣, 鑲嵌、磨削、拋光后, 作為定量金相測試的試樣。
2.3 石墨特征參量的定義
為了綜合考慮石墨對斷裂韌性的影響,除了一般地測定石墨顆粒數量外, 還必須取一些具有代表性的特征參量同時測定。本實驗選取的特征參量及其意義如下：
(1) 石墨較大平均直徑L (mm)
材料中的裂紋長度對斷裂韌性來說是比較敏感的參量。如將石墨視為準裂紋, 則測得的石墨較大平均直徑L 數值越大, 材料的抗裂能力越低;
(2) 石墨平均自由程F (mm)
平均自由程表示石墨間較鄰近距離的平均值。它反映了準裂紋之間的韌帶寬度的平均值。F 的數值越小, 材料抵抗斷裂的能力就越差;
(3) 單位面積石墨顆粒數NA(mm-2)
表示試樣截面上單位面積中的石墨相對量多少;
(4) 單位面積石墨所占百分比AA( %)
即石墨在測量視場總面積中所占的面積百分比。它也反映了試樣截面上石墨相對量的多少;
(5) 形狀因子R (無量綱數)
可鍛鑄鐵中的石墨呈團絮狀分布, 具有相同面積而形狀不同的石墨周長變化會很大, 因而定義形狀因子R 來反映石墨形狀的差別, 即準裂紋的尖銳程度。R 定義如下:
R =l2/4πS
式中 l —石墨顆粒周長;
S —截面圓面積。
2.4 測試方法
測試儀器為Q - 900 自動圖像分析儀。放大倍數取255 倍, 視場面積01857 264 mm2 。每組試樣任取4～6 件測試,每一試樣測試30～36 個視場。
2.5 試驗結果及分析
測試結果見表1。
觀察試樣斷口, 片狀珠光基體的可鍛鑄鐵, 具有準解理斷口的特征, 其斷裂機理是介于解理斷裂和塑性斷裂之間的一種過渡斷裂, 其斷裂韌性以線彈性斷裂韌度參量KIC表征; 鐵素體和粒狀珠光體基體的可鍛鑄鐵具有塑性斷裂特征, 以彈塑性斷裂韌度Ji表征其斷裂韌性。
分析試驗數據發現, 在化學成分相同的條件下, 無論什么基體的可鍛鑄鐵中, 隨著NA的增加, 石墨尺寸L 、石墨平均距離F均減小, 石墨形態趨于圓整(R 趨于1)。以上變化中,NA的增加和F 減小將使斷裂韌性下降,但L 的減小和圓整的石墨又使斷裂韌性增加。由于相反的因素同時影響,對于鐵素體和粒狀基體的可鍛鑄鐵而言, 其斷裂韌性隨NA增加呈下降趨勢; 但對于鐵素體基體而言, 在NA約為100 左右時, 斷裂韌性值Ji和J0.05達較大; 而對于片狀珠光體基體可鍛鑄鐵, F 的影響不再顯著。
實際應用中, 由于斷裂韌性的測定需耗費大量的時間和經費, 而測定石墨顆粒數NA 則相對容量。同時, 石墨的其它特征參數F , L , R 等與NA間的變化趨勢有明確的相關關系。因而, 在生產中, 如果石墨形狀無顯著惡化時, 可以用NA來估計斷裂韌性的變化。
3 定量金相技術在可鍛鑄鐵石墨化退火中的應用
3.1 試驗目的
可鍛鑄鐵的石墨化長期以來沿用2 個階段的退火工藝。第一階段退火溫度高于860 ℃。1982 年以來, 國內外相繼試驗成功低于A1 溫度的、低溫石墨化退火工藝并用于生產。由于突破了傳統石墨化理論的溫度下限, 對低溫石墨化的機理有必要作出新的認識。用定量金相技術, 對可鍛鑄鐵白口組織中的共晶滲碳體分布形態進行觀察和分析, 即是此項研究中采用的手段之一。
3.2 試樣制備
用正交試驗法考察了不同孕育方法、不同退火工藝對可鍛鑄鐵低溫石墨化過程的作用, 發現在用SiFe , Bi-Al 復合孕育后的試樣, 可經750 ℃～720 ℃一階段石墨化退火后完全石墨化。而僅用Bi-Al 孕育的試樣,在同樣工藝條件下并延長退火時間, 雖然其中的共析組織已發生分解, 且鐵素體顆粒已明顯長大, 但仍有大量共晶滲碳體殘留下來。
3.3 特征參數確定
與前例不同, 共晶滲碳體的形態與石墨相比復雜得多, 呈塊狀、枝狀分布, 因而在特征參數的決定上必須有所變化。此外, 滲碳體與基體組織的反差不像石墨那樣明顯,必須在測試中加以調整。根據試驗的目標及儀器功能, 選定以下參數為檢測指標:
(1) 共晶滲碳體體積百分比V·V
V·V =(視場中共晶滲碳體面積/ 視場面積)×100 %
(2)碳體/ 珠光體相比表面積S ·V (mm-1)
S·V =4/π(共晶滲碳體周長/ 視場面積)
(3) 單位體積共晶滲碳體占有的相比表面積
S·V/ V·V
(4)平均弦長M·C (mm)
M·C =共晶滲碳體面積/ 水平投影
此處水平投影的意義指: 在水平方向上落在被測相內的掃描線總長。期望通過M·C 來反映共晶滲碳體的平均厚度。
(5)各向異性因子A·F (無量綱數)
A·F =水平投影/ 垂直投影
垂直投影的定義與水平投影相仿。測定A·F 的意義是: 如果被測相具有明顯的方向性, 則可以通過A·F 的差異表示出來。
(6)較密集度C·A (mm)
C·A1 =( 測量視場面積- 被測相面積) / 垂直投影
C·A2 =( 測量視場面積- 被測相面積) / 水平投影
測量它們的意義在于: 對共晶滲碳體之間的平均距離有所反映。
3.4 測試方法
測試儀器為劍橋Q - 900 自動圖像分析儀。測試試樣為從澆鑄成Φ16 ×125 圓棒上切下的小圓柱, 按金相試樣制備方法磨制。A , B 2 種試樣各制取35 個, 從中任取25個測試。為減少儀器和操作誤差, 2 組試樣交替測試。對每一試樣隨機取50 個視場,視場面積為0.202 846 mm2。測定A , B 2 組第一個試樣50 個視場數據后, 根據下式估算測量精度:
δ% =k·σ( x)/ (nx)-2
測算結果表明, 在置信度為95 %時,各項被測參數的相對誤差均小于10 %。據此, 可認為所得數據是可信的。而后用上述方法檢測了全部50 個試樣共2500個視場,對每一試樣的50 個視場, 取其平均值為該試樣的樣本數據。
3.5 測試結果及分析
被測各參數的均值和方差見表2。
由所測得的統計數值可看出, 2 組數據中的各向異性因子A·Y 之值在1.3 上下波動, 接近測量視場的長寬比, 且其方差值與均值比較很小, 這是因為檢測結果為上千個視場的平均值, 而試樣中的共晶滲碳體并無大面積地在某一方向擇優生長的情況, 故A·Y 不表現異常, 對此參數不進行檢驗。對其余6 個參數, 根據數理統計原理, 分別進行F 檢驗和t 檢驗, 結果表明, 在98 %置信度水平下, 從統計學意義上觀察, 2 組試樣的S ·V , C·R1 , C·R2 等3組數值無明顯差別; B 組V·V 明顯大于A 組, 而S·V/ V·V 則是B組明顯小于A 組。以上數據說明, 經復合孕育后, A 組試樣中共晶滲碳體的總量明顯減少, 平均厚度變薄, 滲碳體表面積和其間的平均距離無明顯變化, 而單位體積滲碳體所占有的比表面積明顯增加。這些變化的結果均有利于石墨核心的形成和碳原子的擴散, 促進了滲碳體的快速分解。另外, 用透射電子顯微鏡和電子探針對2 種試樣進行了觀察。在A 組試樣中, 可發現Si元素的分布出現明顯的波動, 其組織中的錯位密度大大增加, 珠光體形態也發生了變化。這些試驗的結果均為揭示可鍛鑄鐵低溫石墨化的機理提供了有力的支持。
4 結語
通過以上2 個例子, 使我們認識到: 定量金相技術在金屬材料的研究和加工過程中, 是一種強有力的工具。根據不同的研究目的, 靈活運用這一工具, 可精確高效地完成采用傳統金相技術難以完成的研究任務。
原文地址:http://www.www.zgscc.cn/news/2011228111022.htm
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